Person: Rodríguez Somolinos, Francisco
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First Name
Francisco
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Rodríguez Somolinos
Affiliation
Universidad Complutense de Madrid
Faculty / Institute
Ciencias Químicas
Department
Ingeniería Química y de Materiales
Area
Ingeniería Química
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Item Technoeconomic Assessment of a Biomass Pretreatment + Ionic Liquid Recovery Process with Aprotic and Choline Derived Ionic Liquids(ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 2021) Ovejero Pérez, Antonio; Ayuso Sebastián, Miguel Aythami; Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Domínguez Toribio, Juan Carlos; García González, Julián; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoIonic liquids have shown promising results in biomass pretreatment; however, an extensive water washing step is necessary. This fact increases not only the processing costs but also those associated with the ionic liquid recovery step. In this work, Eucalyptus globulus wood pretreated with two acetate-based ionic liquids, namely 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate and choline acetate, has been washed with increasing volumes of water in order to analyze the influence of the amount of washing water used on the subsequent enzymatic hydrolysis stage and on the IL recovery costs. Vapor−liquid equilibria data of recovered ionic liquid/water mixtures have been determined to simulate the IL recovery step with Aspen Plus, calculating the operating costs using the Aspen Plus Economics Analyzer afterward. [Emim][OAc] was more efficiently washed and more effective toward wood pretreatment than [Ch][OAc]. Both IL/water systems were successfully modeled, and simulation studies showed that incremental volumes of water led to higher operating costs in the IL recovery step that are compensated with less IL makeup costs. Therefore, this work offers a technoeconomical analysis of the IL recovery step in a real biorefinery pretreatment process as a function of the volume of water used in the pretreated wood washing stage.Item Acidic depolymerization vs ionic liquid solubilization in lignin extraction from eucalyptus wood using the protic ionic liquid 1-methylimidazolium chloride(2020) Ovejero Pérez, Antonio; Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoProtic ionic liquids have been proposed as effective solvents for the selective extraction of lignin from wood. In this work, the protic ionic liquid 1-methylimidazolium chloride has been used to extract lignin at different biomass loadings, temperatures, and times to understand the influence of treatment severity on the lignin dissolution mechanism. Themaximumlignin recovery (82.35 g lignin/100 g biomass lignin) was achieved at 10% (w/w) biomass loading, 135 °C, and 6 h. An increase in treatment severity leads to an acid cleavage of ether linkages, which increases the average molecular weight and thermal stability of lignins due to C-C repolymerization. HSQC-NMR analysis showed the effect of operating conditions on the predominant mechanismof lignin depolymerization. Atmild conditions, there is a preferential degradation of G units (the typical depolymerization mechanism of ionic liquid treatments); but at the most severe conditions, S units are predominantly removed, as usually occurs in acidic treatments. This work contributes to better understanding the different lignin extraction mechanisms occurring with a protic ionic liquid depending on different operating conditions.Item Evaluation of hardwood and softwood fractionation using autohydrolysis and ionic liquid microwave pretreatment(Biomass and Bioenergy, 2018) Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Santos, Tamara; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoLas diferencias entre la madera de frondosas y la de coníferas, dilucidan que su comportamiento frente a los pretratamientos varía. En este trabajo, se aplicaron pretratamientos de líquido iónico (LI) de microondas y autohidrólisis (AH) aEucalyptus globulus(como modelo de madera dura) yPinus radiata(como modelo de madera blanda). La comparación entre la madera dura y la madera blanda de líquido iónico microondas (IL) y la autohidrólisis (AH) se evaluaron en términos de composición química de los sólidos pretratados, líquido por corrientes composición (hemicelulosa y la extracción de lignina) y, sustratos digestibilidad enzimática. Además, las micrografías realizadas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía de confocalfluorescencia corroboraron los resultados obtenidos. En este estudio, se ha demostrado que la eficacia del pretratamiento por autohidrólisis, a través de la maximización de la digestibilidad enzimática, es opuesta en la madera dura (73 g de glucano/100 g de glucano introducido en condiciones severas) y en la madera blanda (10 g/100 g de glucano). El pretratamiento con IL ha sido especialmente eficaz en la madera blanda, con digestibilidades más altas (78 g de glucano/100 g de glucano introducido) que las obtenidas en la madera dura (68 g de glucano/100 g de glucano introducido). Las imágenes de microscopía de confocalfluorescencia, junto con las imágenes SEM, han resultado ser una técnica clarificadora para explicar los resultados de la digestibilidad enzimática.Item Autohydrolysis and microwave ionic liquid pretreatment of Pinus radiata: Imaging visualization and analysis to understand enzymatic digestibility(Industrial Crops and Products, 2019) Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Santos, Tamara ; Rivas Siota, Sandra; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoSequential pretreatments provide advantages of every single process towards a complete biomass fractionation. In this work, autohydrolysis and IL microwave pretreatments are sequentialy studied, and their effect to enhance enzymatic hydrolysis is analyzed. Mild, intermediate and severe autohydrolysis are combined with four IL temperatures (50, 80, 120 and 150 °C). Pretreated solids are enzymatically hydrolyzed and compared in terms of chemical composition and morphology. Digital image analysis is employed to numerically determine the heterogeneity of the solids using surface fractal dimension and lacunarity parameters. In this study, the negative effect of intermediate and severe autohydrolysis, over the subsequent IL pretreatment is demonstrated. Mild autohydrolysis and high IL conditions (AH150IL120) results in digestibilities of 78.8 g of glucan/100 g of glucan introduced. High surface fractal values (in the range of 2.5461–2.7124) and low lacunarities (0.0818–0.2563) enhance the enzymatic accessibility of pine wood. Furthermore, the negative effect of softwood lignin accumulation in the surface is observed using confocal fluorescence microscopyItem Recovery and reuse of 1‑allyl-3-methylimidazolium chloride in the fractionation of pinus radiata wood(ACS Sustainable Chemistry and Engineering, 2017) Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Santos, Tamara ; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoSe espera que los líquidos iónicos sean disolventes potenciales para la biorrefinería. Sin embargo, su elevado coste ha limitadosu reciclado es esencial para el proceso. En este trabajo se estudia la capacidad de recuperar y reutilizar el líquido iónico cloruro de 1-alil-3-metilimidazolio ([Amim][Cl]) en el fraccionamiento de madera de Pinus radiata mediante calentamiento por microondas. En el proceso propuesto, se obtuvieron materiales ricos en celulosa y lignina. El líquido iónico utilizado se recuperó y reutilizó en los próximos ciclos hasta cinco veces. La caracterización del [Amim][Cl] recuperado demostró que, aunque la estructura del líquido iónico permanecía inalterada, se acumulaban algunas fracciones leñosas. Como consecuencia, se obtuvo una reducción de los rendimientos de fraccionamiento y se produjeron variaciones de la composición y amorfidad de las fracciones recuperadas. Mediante un balance de masas global, este estudio da una aproximación global de la concentración de los principales componentes y de las corrientes características que intervienen en los sucesivos ciclos.Item Combining autohydrolysis and ionic liquid microwave treatment to enhance enzymatic hydrolysis of Eucalyptus globulus wood(Bioresource Technology, 2017) Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Santos, Tamara; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoSe ha estudiado la combinación de tratamientos de autohidrólisis y líquido iónico por microondas de madera de eucalipto para facilitar la producción de azúcar en una etapa posterior de hidrólisis enzimática. Se compararon tres condiciones de autohidrólisis 7(150 °C, 175 °C y 200 °C) en combinación con dos temperaturas de líquido iónico (80 °C y 120 °C) en términos de composición química, digestibilidad enzimática y producción de azúcar. Se midió la morfología (mediante SEM) y se visualizó la superficie de la biomasa con microscopía de confocalfluorescencia. Se demostró la cooperación sinérgica de ambos tratamientos, mejorando la accesibilidad de la celulosa. En condiciones intermedias de autohidrólisis (175 °C) y baja temperatura del líquido iónico (80 °C), se obtuvo una digestibilidad del glucano del 84,4%. Mediante micrografías SEM, se calcularon la dimensión fractal (como medida de la complejidad de la biomasa) y la lacunaridad (como medida de la homogeneidad) antes y después del pretratamiento. Las dimensiones fractales altas y las lacunaridades bajas corresponden a muestras morfológicamente complejas y homogéneas, que son mejor digeridas por los cócteles enzimáticos.Item Effect of autohydrolysis on Pinus radiata wood for hemicellulose extraction(Carbohydrate Polymers, 2018) Santos, Tamara; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Rodríguez Somolinos, FranciscoSe estudió la extracción de hemicelulosa de la madera de pino aplicando un tratamiento de autohidrólisis. Se realizó un diseño experimental compuesto central utilizando diferentes temperaturas (150-190 °C) y tiempos (30-90 min) para seleccionar las condiciones de operación más favorables para maximizar la extracción de hemicelulosa y minimizar su degradación. Esta fase líquida se analizó por HPLC para cuantificar oligosacáridos, monosacáridos y productos de degradación. La composición de la madera autohidrolizada se determinó y caracterizó mediante FTIR y TGA. Se extrajo el 60% de las hemicelulosas a una temperatura de 170 °C en 60 min, presentándose principalmente en forma oligomérica en la fase líquida, permaneciendo la fase sólida enriquecida en celulosa y lignina.Item Viscoelastic properties of physical cellulosic bionogels of cholinium lysinate(International Journal of Biological Macromolecules, 2019) Villar, María del Mar; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Alonso Rubio, María Virginia; Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoSe formularon nuevos ionogeles con diferentes contenidos de celulosa, a saber, 0,5, 1, 1,5 y 2 % en peso, con lisinato de colinio (ChLys), y se evaluaron sus propiedades reológicas a los 3 y 7 días postgelación. Debido a los compuestos de base biológica que contienen estos ionogeles, en este trabajo se denominan bionogeles. Estos materiales tienen un gran potencial para producir biomateriales funcionales para su uso en el sector médico/farmacológico. Para formular los bionogeles fue necesario conocer cómo se disuelve la celulosa en ChLys. Se estudió el tiempo de disolución para cada bionogel, siendo los tiempos de disolución de 3, 4, 4,5 y 6,5 h para 0,5, 1, 1,5 y 2% de celulosa, respectivamente. El bionogel con una carga de celulosa del 2% presentó las propiedades reológicas más elevadas, es decir, módulo elástico (G′), módulo de pérdida (G′′) y viscosidad compleja (η*), en los días de postgelación estudiados: G′(3 días): 0,7-50 kPa, G′(7 días): 1-100 kPa, G′′(3 días): 0,1-10 kPa, y G′′(7 días): 0,2-20 kPa,η* (3 días): 0,2-200 kPa s yη*(7días):0,4-300 kPa s. El tiempo de postgelación es un parámetro importante en la formulación de los bionogeles, ya que a los 3 días postgelación, las redes continuaban constituidas. En cuanto a la clasificación, estos bionogeles eran geles físicos débilesItem Combining autohydrolysis and ionic liquid microwave treatment to enhance enzymatic hydrolysis of Eucalyptus globulus wood(Biouresource Technology, 2018) Rigual Hernández, Victoria De Los Ángeles; Santos, Tamara ; Domínguez Toribio, Juan Carlos; Alonso Rubio, María Virginia; Oliet Pala, María Mercedes; Rodríguez Somolinos, FranciscoThe combination of autohydrolysis and ionic liquid microwave treatments of eucalyptus wood have been studied to facilitate sugar production in a subsequent enzymatic hydrolysis step. Three autohydrolysis conditions 7(150 °C, 175 °C and 200 °C) in combination with two ionic liquid temperatures (80 °C and 120 °C) were compared in terms of chemical composition, enzymatic digestibility and sugar production. Morphology was measured (using SEM) and the biomass surface was visualized with confocal fluorescence microscopy. The synergistic cooperation of both treatments was demonstrated, enhancing cellulose accessibility. At intermediate autohydrolysis conditions (175 °C) and low ionic liquid temperature (80 °C), a glucan digestibility of 84.4% was obtained. Using SEM micrographs, fractal dimension (as a measure of biomass complexity) and lacunarity (as a measure of homogeneity) were calculated before and after pretreatment. High fractals dimensions and low lacunarities correspond to morphologically complex and homogeneous samples, that are better digested by enzyme cocktails.