Multielemental analysis of Antarctic soils using calibration free laser-induced breakdown spectroscopy
Loading...
Official URL
Full text at PDC
Publication date
2021
Advisors (or tutors)
Editors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Elsevier
Citations
Exportar
Citation
Jesús M. Anzano, Andrés Cruz-Conesa, Roberto J. Lasheras, César Marina-Montes, Luis Vicente Pérez-Arribas, Jorge O. Cáceres, Abrahan I. Velásquez, Vincenzo Palleschi, Multielemental analysis of Antarctic soils using calibration free laser-induced breakdown spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, Volume 180, 2021, 106191, ISSN 0584-8547, https://doi.org/10.1016/j.sab.2021.106191. (https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0584854721001488)
Abstract
Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a quick technique that allows the analysis of all types of samples without destroying them and with much reduced sample treatment. One of its many applications is the study of geological samples such as soils. Because of the complexity of the matrix, it is very difficult to find or manufacture standards for these types of samples. Therefore, a good alternative is to make use of a methodology, called Calibration Free (CF), where instead of using standards, the physical parameters of the plasma created by the interaction of the laser with the sample are studied and related to the elements and species that compose it. This methodology is followed to perform a multielemental quantitative analysis of soil samples from Antarctica. Two studies were made, differing in the optimization of the instrumental parameters in order to obtain the best possible spectra in the chosen spectral lines. In both cases, the signal to noise ratio (SNR) was used to evaluate the quality of the spectra, but in the second study a full factorial design 23 with center and axial points was developed to get better results. The choice of spectral lines was based on a series of criteria, being stricter in the second study. The samples were mainly composed of the following oxides: SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, TiO and K2O. In the second study, it was also possible to determine the species present in lower concentrations: Mn, Cr, V, Sr, Zr, BA and Li. The results were compared with those provided by ICP-OES analysis, obtaining close values for most oxides, especially in the second study. For minority elements, the CF-LIBS and the ICP-OES results were within the same order of magnitude in all cases except the Cr case. These results show that CF-LIBS can be very useful in the characterization of complex samples from remote regions, such as Antarctic soils.
Description
En el presente trabajo la espectroscopia de plasma inducida por láser (LIBS) es una técnica rápida que permite analizar todo tipo de muestras sin destruirlas y con un tratamiento de la muestra mucho más reducido. Una de sus muchas aplicaciones es el estudio de muestras geológicas como los suelos. Debido a la complejidad de la matriz, es muy difícil encontrar o fabricar patrones para este tipo de muestras. Por ello, una buena alternativa es hacer uso de una metodología, denominada Calibración Libre (CF), en la que, en lugar de utilizar patrones, se estudian los parámetros físicos del plasma creado por la interacción del láser con la muestra y se relacionan con los elementos y especies que la componen. Esta metodología se sigue para realizar un análisis cuantitativo multielemental de muestras de suelo de la Antártida. Se han realizado dos estudios que difieren en la optimización de los parámetros instrumentales para obtener los mejores espectros posibles en las líneas espectrales elegidas. En ambos casos, se utilizó la relación señal/ruido (SNR) para evaluar la calidad de los espectros, pero en el segundo estudio se desarrolló un diseño factorial completo 23 con puntos centrales y axiales para obtener mejores resultados. La elección de las líneas espectrales se basó en una serie de criterios, siendo más estricta en el segundo estudio. Las muestras estaban compuestas principalmente por los siguientes óxidos: SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, TiO y K2O. En el segundo estudio, también fue posible determinar las especies presentes en concentraciones más bajas: Mn, Cr, V, Sr, Zr, BA y Li. Los resultados se compararon con los proporcionados por el análisis ICP-OES, obteniéndose valores próximos para la mayoría de los óxidos, especialmente en el segundo estudio. Para los elementos minoritarios, los resultados de CF-LIBS y de ICP-OES se encontraban dentro del mismo orden de magnitud en todos los casos, excepto en el caso del Cr. Estos resultados demuestran que CF-LIBS puede ser muy útil en la caracterización de muestras complejas procedentes de regiones remotas, como los suelos antárticos.