Desarrollo de métodos analíticos para la determinación de selenio y sus especies en muestras de alimentos, aguas y fluídos biológicos por ICP-MS

Abstract

El hecho de que el selenio pueda comportarse como elemento tóxico o esencial en la bioquímica de los seres vivos, dependiendo de su concentración y sobre todo de su forma química, hace que sea muy importante su estudio y control, con el fin de evitar desórdenes biológicos procedentes de la administración de un exceso o deficiencia en este elemento. En primer lugar, debido a que el selenio se presenta en muestras biológicas y medioambientales a niveles traza, es necesario el empleo de técnicas de análisis de elevada sensibilidad. Por ello se ha estudiado su determinación por espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), a través de diferentes sistemas de introducción de muestra: nebulización neumática convencional (CN) y generación de hidruros (HG), en ambos casos, se ha estudiado la introducción de muestra en continuo y por inyección en flujo. Los límites de detección encontrados fueron de 0.1 y 0.04 g/L, para la introducción de muestra por CN y HG respectivamente, con precisiones mejores al 2.5%. Los estudios realizados sobre las interferencias no espectrales que afectana la determinación de este elemento por ICP-MS, mostraron una considerable reducción de las mismas cuando se realiza la introducción de muestra por inyección en flujo. El hecho de que únicamente el Se(IV) genere el hidruro de selenio, nos ha permitido mediante el acoplamiento HG-ICP-MS la diferenciación entre selenio, seleniato y selenio orgánico total. El procedimiento se ha aplicado a muestras de agua y suero. Debido a la ausencia de métodos analíticos que permitieran la diferenciación entre especies orgánicas e inorgánicas de forma simultánea, se ha puesto a punto un nuevo método analítico a través del acoplamiento de la cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC) al ICP-MS, que permite la identificación y cuantificación de las especies trimetilselenonio, selenocistina, selenometionina, seleno...