Purificación de triclorosilano por destilación en el proceso de obtención de silicio de grado solar

Abstract

La presente tesis doctoral surgió de la colaboración científica y tecnológica del Grupo de Catálisis y Procesos de Separación (CyPS) de la Universidad Complutense de Madrid (UCM) en el proyecto europeo High Throughput Epitaxial Reactor Development for Solar Cell Manufacturing from MG–Silicon (ENK6–CT2002–00618, EPIMETSI). A su vez, el trabajo prosiguió con el proyecto científico-tecnológico singular y de carácter estratégico Planta Piloto de Purificación de Silicio– Subproyecto: Síntesis y Purificación de Clorosilanos (PSE-120000-2006-5 + PSE-120000-2007-10) dirigido a la creación del Centro de Tecnología del Silicio Solar (CENTESIL, S. L.) en el Parque Científico y Tecnológico de la Universidad Politécnica de Madrid (UPM). El objetivo del proyecto EPIMETSI era la fabricación de células solares de película delgada de silicio de grado solar (SoG-Si) sobre sustratos de silicio de grado metalúrgico (MG-Si), y en un reactor de deposición que debía utilizar como fuente de silicio un clorosilano (SiHnCl4-n, n = 1, 2, 3 ó 4) de elevada pureza. El trabajo desarrollado por el grupo CyPS en el proyecto EPIMETSI consistía en el estudio de viabilidad y diseño de un ciclo cerrado para la síntesis y purificación del clorosilano utilizado como fuente de silicio. Los conocimientos técnicos relativos a la purificación de silicio obtenidos durante el proyecto EPIMETSI fueron el punto de partida para la puesta en marcha del proyecto CENTESIL. Su objetivo principal era la creación de una planta piloto para la obtención de SoG-Si a partir de MG-Si, utilizando triclorosilano (SiHCl3) como fuente de silicio. La presente investigación, desarrollada durante ambos proyectos, estaba enfocada al diseño de la unidad de separación y purificación del SiHCl3 utilizado como fuente de silicio y, concretamente, al diseño de sus columnas de destilación. En el proyecto CENTESIL, la previsión inicial para la capacidad de producción de la planta piloto a construir era de 50 t/año de SoG-Si. En consecuencia, el diseño de la unidad de separación y purificación se realizó atendiendo a la correspondiente demanda de SiHCl3 que dicha capacidad exigía. Por otro lado, la unidad debía proporcionar una corriente de SiHCl3 con una pureza mínima de 99,999 %, concentración que garantizaba la obtención de SoG-Si (pureza de Si ~99,999 %) durante la deposición química en fase vapor. Atendiendo al objetivo perseguido, este trabajo se desarrolló siguiendo las dos líneas en las cuales se organiza la presente memoria de la tesis doctoral: Equilibrio líquido-vapor (ELV) de las mezclas de clorosilanos (capítulo 2). Separación y purifación de triclorosilano (capítulo 3). El trabajo se inició con el estudio del ELV de las mezclas de clorosilanos (SiCl4, SiHCl3 y SiH2Cl2). Este análisis, que era esencial porque el ELV aportaba la información necesaria para el correcto diseño de las columnas de destilación, se centró en los siguientes aspectos: Elección del modelo termodinámico con el que manejar la información relativa al ELV de las mezclas de clorosilanos. Medida experimental del ELV de las mezclas de clorosilanos bajo las condiciones utilizadas en el proceso de separación y purificación.